468 你们钙钛矿们团队的实验就先停一停(求订阅)
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许秋直接返回材一216,然后发现办公室里的人并不多。
几个本科生都没有过来,大概率是他们的考试还没有考完。
今天是第19周的周三,一般材料系会把像学位专业课之类的大课考试时间,安排到非常靠后面。
比如,之前许秋考《纳米材料学》的时候,考试时间就被安排在了第20周的周五,也是理论上学校最晚的考试时间。
而有一些专业,在19周就结束了全部的考试,相当于他们比材料系多了一周的假期。
段云和陈婉清也不在办公室,大概是去各自公司实习去了。
邬胜男可能是在江弯做合成,最近她在大批量的合成Y系列材料。
田晴不知道是考试去了,还是干嘛去了,总之,也没有见到她的影子。
韩嘉莹在码字肝文章。
莫文琳在里间实验室做着实验,继续制备叠层器件。
吴菲菲和孙沃,她们最近把锡基二维钙钛矿器件的效率艰难提到了2%,正在讨论接下来的优化方案。
新来的准博士生,范文堂坐在邬胜男的位置上,阅读着文献。
扫视了一圈,许秋先是走到范文堂那边,了解了一下范文堂的情况。
现在学姐三天两头不在实验室,交接工作的事情,很多时候都是由许秋和韩嘉莹代为帮忙的。
对于范文堂这样的新人,现阶段最主要的事情,就是熟悉主要的实验操作方法,以及阅读领域内的文献。
实验操作的话,陈婉清已经带着范文堂过了一遍器件制备的流程,但因为最近都是莫文琳在帮许秋做叠层器件,轮不到他这个新人上场。
因此,范文堂主要就是负责清洗基片这种简单的活,每天过来的首要任务,就是先洗24片干净的基片出来。
文献阅读方面,因为组里发表的文章足够的多,所以范文堂只要把组里的有机光伏相关的文献吃透,就足够他对当下领域的发展近况有比较深入的了解。
毕竟,组里的工作在各个细分领域几乎都做到了最前沿,而且还有许秋写的两篇综述,也可以了解一些有机光伏领域的历史。
对于一个新人来说,文献方面在前期做到这种程度已经差不多了,剩下的可以一边做实验,一边阅读最新的文献进行补充。
许秋对于范文堂近期的表现还是比较满意的,对方在科研方面的悟性并不低,很多时候都是一点就通。
按照现在这个趋势,许秋估摸着等到下学期开学,范文堂就可以当做一个完整的战斗力开始使用了。
倒也正常,范文堂毕竟是准博士生,相当于已经有两三年以上工作经验。
而且,在硕士期间范文堂就能发表两篇SCI一作,其中一篇还是一区的AFM。
凭借这些学术成果,范文堂展现出来的科研能力,应该已经超过九成以上的其他硕士生了。
当然,之所以能够超过这么多人,主要也和现在研究生扩招有关,导致研究生中“研究”两字的水分变得越来越大,出现了很多单纯为了学位而读研的人,而非为了科研而读研。
许秋和范文堂交流了一会儿,解答了对方提出的几个问题,然后走到韩嘉莹那边,查看学妹写文章的进度。
韩嘉莹正在撰写PTQ系列材料光电性能的描述部分,看到许秋走了过来,有些开心,主动聊了起来。
然后,许秋就发现学妹的工作效率直线下降,一边聊天一边打字,好几个单词都拼写错了。
于是,许秋和学妹打了声招呼,果断开溜,还是不打扰她了。
许秋再次前往里间实验室,查看莫文琳的实验进展。
莫文琳现在还在基于许秋组会上的思路进行摸索,到现在一共制备了两批器件。
虽然她制备的器件最高效率达到了16.42%,已经超过了学妹之前创下的效率记录,但是距离许秋摸索出来的17.36%,还是有一个百分点的差距。
毕竟是现实嘛。
现实和模拟实验室相比,除了摸索用时比较长这个最大的不同之外,在具体的实验次序上也有差异。
比如膜厚与转速的对应关系,在现实中做实验,不会上来就先做这个。
而是会先通过调控溶液浓度、转速,把最佳的条件摸索出来。
再去补充扫描电子显微镜、光吸收光谱表征,换算得到膜厚与转速、浓度的对应关系。
进而得到最优条件下的有效层的膜厚,绘制出器件效率随底电池、顶电池膜厚变化的二维图谱。
也就是说,现实中做叠层器件,不是按照顶电池、底电池膜厚来规划的,而是按照溶液浓度、转速来规划的。
在做器件的时候并不知道具体的膜厚,只有一个大概的估计,比较吃经验。
主要也是现实中做实验,需要从节省时间的角度来考虑,而在模拟实验室中就不需要这般考虑,怎么方便怎么来。
当然,这也不是什么非常关键的问题,虽然表述方法不同,但背后的逻辑是一致的。
许秋检查了一下莫文琳的实验规划,发现她在膜厚的优化区间中存在一些问题。
她过多的参考了原先三元底电池,二元顶电池叠层器件的经验。
而实际上,现在发展成为二元底电池,三元顶电池叠层器件后,情况有了很大的不同。
比如,原先三元底电池,二元顶电池的最优条件,是顶电池厚度110纳米,底电池厚度220纳米。
现在的二元底电池,三元顶电池的最优条件是,顶电池厚度130纳米,底电池厚度190纳米。
偏差了20-30纳米的膜厚,反应在器件效率上,可能就会相差1%-2%。
另外,现实中用到的是以浓度、转速作为实验条件的,当体系发生变化后,比如二元体系变更为三元体系,同样浓度、转速下得到的膜厚也会与之前有所不同。
换言之,看似只是把PCBM的位置挪动了一下,实际上前后两个体系的差异已经非常大了,因此需要重新摸索条件。
现在的莫文琳,就相当于在16%等效率线的边缘不断摸索,自然取得难以突破。
许秋要做的事情,就是把她引导到16%等效率线中心的位置,去找到那个可以突破17%的机会。
于是,许秋考虑片刻,说道:“我这边结合之前得到的EQE曲线,用半经验模型分析了一番,最终的结论就是,你可以把顶电池的厚度做厚一些,底电池的厚度减薄一些。当然,也不要把厚度改变的太多。”
“噢,好的,”莫文琳点点头,“那我明天试一试,现在这批器件已经快旋涂好了,就差蒸镀了。”
说完,莫文琳的内心嘀咕着:“半经验模型现在都这么NB了嘛,真的能够指导具体的实验?我一直都以为那是在讲故事呢……不过既然是许秋说的,应该不是在忽悠我吧。”
其实,许秋是在忽悠她,但也不是完全是在忽悠她,总归要给自己的结论冠以一个比较合理的解释嘛。
他这相当于是已知结论,去反推过程,通过外量子效率EQE曲线和光吸收情况,确实是可以计算出理论短路电流密度的。
不过,现实中很少用这种方法,因为当数据量不够充分的时候,每次器件的EQE曲线都会有所偏差,所以用之前的数据去估计之后的数据,出来的结果常常不准确。
只有许秋这种手中握有大量实验数据的人,才能够给出预测。
之后,许秋又给邬胜男那边打了个微信电话,关心了一下博后学姐的实验进度。
然后,许秋得知邬胜男现在还在合成的过程中,不过马上就能拿到最终的产物了,Y系列材料的合成周期并不短,一般要十天左右。
逛了一圈,许秋关心了一波组员,最后返回自己的办公桌位上。
这些便是许秋平常要做的工作,既然当上了组里有机光伏团队的负责人,就需要不定时的了解其他成员的工作进展,并随时给她们提供指导,防止她们走错方向。
其实,这也是正常课题组导师应该履行的责任。
接下来的两天,许秋继续完善《科学》文章。
虽然这篇工作只有2500个字,但是许秋每看一遍,都能看出来一些需要修改的地方。
而且,最近接连更换体系,也需要把这些更改的部分反映到文章中去。
不然如果出现类似“报道的效率是A体系的,结果文章中其他表征写的却是B体系”这样的情况,那就尴尬了。
其实,像组里之前投稿出去的不少文章,哪怕是AM这种档次的,因为投的比较快,比较急,所以实际上或多或少还是存在漏洞的。
至少,细看的话,一两处语病总是能找出来的。
当然,一般研究者也会不在意这种小毛病,只要不是漏洞多如筛子上的孔眼,影响到大家的阅读就行。
因为,大家都知道,阅读这种学术文献,包括一些书籍,重要的是文字内部的观点、思路。
换言之,他们看重的是文章的亮点、优点,至于文章的一些小缺点,选择性忽视就可以了,关键之处还是自己能不能从中得到什么收获。
包括许秋看一些发表在S顶刊上的文章,都会出现图片上标注错误的情况。
不过,别人是别人,自己是自己,对于自己的第一篇《科学》,许秋还是要尽量的把它打磨的完美。
除了文章方面,许秋也带着莫文琳新做了一批器件,再次把叠层器件的效率向上突破了一些,达到了16.52%。
不过,现实中的器件性能,还是滞后于模拟实验室很多的。
现在模拟实验室重复了许秋之前17.36%的结果,制备了上千片器件,又把效率往上波动了一些,做到了17.50%。
同时,模拟实验人员也学会了许秋的套路,会自发的批量复制器件进行重复性实验了,这使得模拟实验室的摸索效率进一步的提升。
以往一周时间可以把某个条件摸索到最优,现在可能三四天的时间就能完成。
不过,许秋预感17.50%应该也是这个体系的尽头了。
现在基本上找不到加工工艺方面进一步优化的空间了。
除非更换有效层的材料,但那就是另外的工作了。
当然,17%已经足够好了。
最早的时候许秋是以15%为目标,后来变更为了16%,现在是17%。
如果继续冲刺18%的话,万一上不去怎么办呢。
也不能太贪心,现在的成果已经有很大的机会能发表一篇《科学》,还是及早让成果落袋为安比较好。
周五下午,许秋和莫文琳在里间实验室制备器件。
他们打算今天晚上把器件做好,放在蒸镀舱里“闷”一天,等周六过来加个班,把结果测试出来。
莫文琳说她这批器件手感非常的好,值得交出她的“处女加班”。
这时,魏兴思从外面走了进来,扫视了一圈,如果制导导弹一般,锁定了许秋的位置后,便朝他快步走了过去:“许秋,器件做的怎么样?”
“现在最高16.5%,”许秋回应道:“今天打算再做一批,真空放置半天,等周六过来测试。”
“辛苦了,辛苦了。”魏兴思说完,看了一眼外面办公室的吴菲菲,说道:“许秋,你跟我来一下。”
“好。”许秋有些疑惑的跟着魏兴思,走到外面办公室。
魏兴思拍了拍手,示意办公室的众人听他讲话,随后说道:
“是这样的,之前孙沃在组会上提到有机和钙钛矿器件混着制备,会对钙钛矿器件的性能造成影响,我觉得很有道理。”
“但如果反过来想,制备钙钛矿器件的用到DMF等溶剂,大概率也是会对有机器件造成影响的,毕竟互为反溶剂嘛。”
“既然这样,因为许秋他们在冲刺有机叠层器件的高效率,所以,接下来的这段时间,吴菲菲你们钙钛矿团队的实验就先停一停,等许秋他们把效率冲上去再说,你们觉得呢?”
“没问题。”吴菲菲当即表态,孙沃也点头应和。
“行,”魏兴思满意的说道:“那钙钛矿的实验就先停一停,这段时间,吴菲菲你就带着孙沃一起写综述吧,把手套箱让给有机光伏团队……”
魏兴思转头,看向许秋:“争取每天做一批器件,把效率早日冲上17%,怎么样?”
“嗯……可以。”许秋点了点头。
其实让有机团队独占手套箱这个想法,许秋之前也不是没有考虑过。
但他作为学生,自己提出来有些不好,现在魏兴思主动提出来,而且吴菲菲、孙沃也没什么意见,许秋也就顺水推舟,应了下来。
至于一天一批器件,也是可以做到的。
比如,第一天晚上制备好第一批器件,在蒸镀舱“真空放置”到第二天的白天,然后第二天的白天开始制备第二批器件,同时测试第一批器件的性能,再把第二批器件“真空放置”到第三天的白天,以此往复……
唯一的问题就是需要连轴转,工作强度有些高。
不过,这也不是什么大的问题,许秋决定让他自己、莫文琳、韩嘉莹三个人轮换着进行实验。
三天三批,分摊下来,就是每人三天做一批器件,这个工作强度就一般般了。
另外,既然要冲刺效率,那么手套箱的再生也可以做一做,尽量把各方面都做到最好。
近期旋涂手套箱的氧含量就经常处于10ppm以上,说明内部的溶剂氛围非常浓重,需要好好清理一下。
这或许也是莫文琳器件性能做不上去的一大原因。
于是,许秋提议道:“我们周六再生吧。”
魏兴思没什么意见:“可以,你来安排就好。”
于是,许秋登录学校的危化品订购网站,到药品仓库订购了一瓶体积分数95%+5%的氮氢混合气。
因为钢瓶属于压力容器,有一定的危险性,所以在实验室存放的时候,理论上都需要放在专门的钢瓶柜中,防止因地震等突发情况而导致钢瓶倾倒,也能减缓钢瓶爆炸带来的冲击波。
不过,邯丹材一216这个实验室是几年前建设的,那个时候对于钢瓶柜这种压力容器的安全要求还没有那么高,都是用临时的绑带固定的。
现在新建的实验室,基本都要求用钢瓶柜了。
比如江弯实验室在设计的时候,就必须配制钢瓶柜,还被强制需要采用集中供气的手段,都是从安全的角度考虑的。
说起压力容器的安全问题,之前魔都综合大学化学系,就有一位本科生因为使用反应釜,操作不当,导致手被炸断了。
近期,又有新闻报道,中科院化学所也出事故了。
据说有一个联合培养的专硕,硕士一年级,女性,在进行高压釜加氢反应的时候,降温过程中发生爆炸,颅骨碎裂,当场死亡……
R.I.P.
虽然许秋没有用过高压反应釜,但也有所了解,知道那玩意比钢瓶危险多了。
钢瓶有压力表,有减压阀,而且在设计的时候充分考虑了爆炸风险,也有使用年限的要求,因此很少有听说钢瓶自发爆炸的。
而普通的水热釜是没有压力表的,当从外界开启水热釜的时候,面对的就是一个薛定谔的水热釜,就像是一个“黑洞”一样,谁也不知道里面具体是个什么情况。
因此通常都是需要让水热釜充分冷却足够长的时间,确保其内部的温度和压力恢复正常,才会打开釜体。
这位硕士生出现事故具体的情况,许秋并不了解。
大概率是提前进行了开釜操作,结果釜体内部的压力非常高,盖子直接就蹦头上了。
背后的问题,虽然可能是多方面叠加的结果,但主要也是国内普遍对实验室安全的不重视。
如果,再引申下去,就是国内比较追求“快”,或者说“急功近利”。
比如一些课题组要求多久多久必须出成果,合成反应必须在几天内做好,做不好就是工作态度不认真之类的。
很多学生因为没有经历过大风大浪,在被导师反复PUA下,跳楼轻生的情况都有出现,为了赶实验进度,忽视了安全,也是非常有可能的。
其实,在初期一穷二白的时候,确实可以这种蛮干,追求快速的提升,去追赶先行者。
但是当国内科研发展到一定程度的时候,有效的管理,安全方面的考量,或许就成为了实现进步的关键壁垒。
就像很多行业初期可以野蛮成长,当成长到一定规模之后,必须要加以约束,不然就会出现尾大不掉的现象,包括某妄图插手银行业务的企业,现在就开始被制裁了。
许秋在网上下单后,大约半小时后,药品仓库的送气大叔就旋转着氮氢混合气钢瓶过来了。
这位大叔断了一根手指,不知道是什么原因。
不过,他运输钢瓶的手法非常的娴熟,钢瓶侧着大约有15度的夹角,旋转瓶身,钢瓶就会一边旋转,一边向前移动。
送气大叔到了216的门口,孙沃前去接应。
孙沃现在是负责实验室钢瓶的人。
因为用于固定钢瓶的临时绑带是有限的,所以孙沃把原先空的氮氢混合气的钢瓶取出,又把新的钢瓶换回去。
其实,如果细究的话,这种运送钢瓶的方法,也是存在安全隐患的。
钢瓶要上二楼,肯定是坐电梯上来的。
送气大叔是直接扶着钢瓶,跟随电梯一同运输。
而比较安全的做法是安排两个人运送,一个人负责把钢瓶运到电梯上,然后人不进来,按下对应楼层的按钮,另外一个人在楼上进行接应,把钢瓶取出来。
换言之,就是让钢瓶自己坐电梯上楼。
同时,在这个过程中,电梯也暂时禁止其他人使用。
这样可以避免出现意外情况。
比如万一钢瓶在电梯中即将爆炸,人就在旁边连逃生的空间都没有,只能眼睁睁的看着自己被炸死。
不过,实际操作上,如果真的如此注重安全,就需要投入很多额外的成本。
包括宣传成本,培养学生、老师这方面的意识,还有额外的人力成本,需要多聘请几个送气大叔。
其实,国内安全教育也是从大概2015年左右才开始大力的推行,之前甚至连研究生必修的《实验室安全教育》课程都没有。
包括对危化品的管制也是从2015年左右开始的,之前购买药品都是随便买的。
后来就需要走学校药品仓库的流程,像丙酮之类易制毒的药品还需要院系审核才能购买,还需要定期填写安全自查表。
或许,这就是国内发现,科研圈之前野蛮成长的路线,已经不适合当下的情况了。
不过,改革的过程总是非常艰难的,会遭遇各种各样的阻力。
很多政策出台之后,执行起来的阻力非常大,因为或多或少会损害一些人的利益。
但只要方向是对的,就总会有成功的那一天。
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